在做差示掃描量熱儀（DSC）測試時(shí)，大家對(duì)如何選擇DSC測試條件感到迷茫，今天我們就來一起了解下DSC測試的相關(guān)要求。

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實(shí)驗(yàn)條件的選擇

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1.起始溫度的確定

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首先對(duì)樣品的組成部分和分解溫度有所了解，要知道樣品的分解溫度大概在哪個(gè)溫度段，然后再根據(jù)測試目的確定樣品的測試條件，一般起始溫度從室溫開始，若為了節(jié)省時(shí)間也可從樣品分解前50~100℃開始，終止溫度在樣品分解之后延長50~100℃。

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若不知道樣品的分解溫度段，最好在允許溫度范圍內(nèi)全量程快速測量再確認(rèn)具體測試條件。

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2.升溫速率的確定

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隨著升溫速率的確定，其分解溫度也在提高，即升溫速率越快，分解溫度越向高溫段移動(dòng)。升溫速率相對(duì)慢一些會(huì)比較好，分辨率也高。一般無機(jī)材料的升溫速率可用10~20℃/min或更高(因?yàn)闊o機(jī)材料傳熱較好)，有機(jī)材料和高分子材料可用5~10℃/min。

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3.保護(hù)氣氛的確定

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DSC所有測量都要用氣體吹掃，氣體流量在50ml/min左右，其目的是：a:避免水分冷凝在DSC儀器上；b:使樣品在測量過程中始終處于某種氣體介質(zhì)中反應(yīng)。

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本實(shí)驗(yàn)室所用的設(shè)備除了一路吹掃氣，還有一路保護(hù)氣，保護(hù)氣通常使用惰性的氮?dú)?，在爐體外圍通過，能夠保護(hù)加熱體、延長使用壽命，防止?fàn)t體外圍在低溫下結(jié)霜的作用。

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4.坩堝的確定

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坩堝材料不可影響試樣反應(yīng)。500℃之內(nèi)用40μL標(biāo)準(zhǔn)的卷邊鋁坩堝。

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陶瓷坩堝(Al2O3)，在溫度高于500℃時(shí)用，若是加熱后極易膨脹溢出的樣品可加蓋；

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密封坩堝用于揮發(fā)性較強(qiáng)的樣品，可選擇鋁中壓坩堝(耐壓2MPa)或不銹鋼高壓密封坩堝(耐壓10MPa);

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鉑金坩堝導(dǎo)熱性好，但不常用；藍(lán)寶石坩堝更耐高溫，不適合低溫型的DSC用。

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5.試樣量的確定

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試樣要有代表性，量與試樣性質(zhì)有關(guān)。反應(yīng)類樣品一定要少，少至0.1mg，若是金屬或穩(wěn)定性很好的樣品，可以到幾十毫克甚至幾百毫克。

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