科學(xué)指南針-差熱分析影響因素
在做熱分析測試時，科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對熱分析測試不太了解，針對此，科學(xué)指南針檢測平臺團隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；
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儀器因素的影響
1）儀器加熱方式、爐子形狀、尺寸等，會影響DTA曲線的基線穩(wěn)定性。
2）樣品支持器的影響
3）熱電偶的影響
4）儀器電路系統(tǒng)工作狀態(tài)的影響
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在差熱分析中所采用的坩堝材料大致有：玻璃、陶瓷、α-Al2O3、石英和鉑等。要求：對試樣、產(chǎn)物（包括中間產(chǎn)物）、氣氛都是惰性的，并且不起催化作用。
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對堿性物質(zhì)（如Na2CO3）不能用玻璃、陶瓷類坩堝；
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含氟高聚物（如聚四氟乙烯）與硅形成化合物，也不能使用玻璃、陶瓷類坩堝；
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鉑具有高熱穩(wěn)定性和抗腐蝕性，高溫時常選用，但不適用于含有P、S和鹵素的試樣。另外，Pt對許多有機、無機反應(yīng)具有催化作用，若忽視可導(dǎo)致嚴重的誤差。
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實驗條件的影響
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1.升溫速率f
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影響峰的形狀、位置和相鄰峰的分辨率。
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升溫速率越大，峰位向高溫方向遷移，峰變尖銳。使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，易使基線漂移,并導(dǎo)致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。
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慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測定時間長，需要儀器的靈敏度高。
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氣氛的影響
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不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對DTA曲線的影響是很大的。
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?如：在空氣和氫氣的氣氛下對鎳催化劑進行差熱分析，所得到的結(jié)果截然不同（見圖）。在空氣中鎳催化劑被氧化而產(chǎn)生放熱峰。
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試樣的影響
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在DTA中試樣的熱傳導(dǎo)性和熱擴散性都會對DTA曲線產(chǎn)生較大的影響，若涉及氣體參加或釋放氣體的反應(yīng)，還和氣體的擴散等因素有關(guān)，顯然這些影響因素與試樣的用量、粒度、裝填的均勻性和密實程度以及稀釋劑等密切相關(guān)。
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1.試樣用量的影響
試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，分辨力降低。
一般盡可能減少用量，過多會使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大，導(dǎo)致峰形擴大和分辨率下降。
最多大至毫克。
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試樣粒度的影響
粒度會影響峰形和峰位，尤其對有氣相參與的反應(yīng)。
通常采用小顆粒樣品，樣品應(yīng)磨細過篩并在坩堝中裝填均勻。
同一種試樣應(yīng)選應(yīng)相同的粒度。
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3.稀釋劑的影響
在差熱分析中有時需要在試樣中添加稀釋劑，常用的稀釋劑有參比物或其它惰性材料，添加的目的有以下幾方面：
改善基線；
防止試樣燒結(jié)；
調(diào)節(jié)試樣的熱導(dǎo)性；
增加試樣的透氣性，以防試樣噴濺；
配制不同濃度的試樣。
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